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工業(yè)用硼酸和硼砂中B2O3、Na2O、Fe2O3的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):1135     更新時(shí)間:2022-01-20

1B2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:

將優(yōu)級(jí)純硼酸在4050℃烘一小時(shí),取出置于干燥器中冷卻至室溫后,稱取2g(精確至0.0001g)于小燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)入500ml容量瓶,以水定容。

此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含2.25mgB2O3/ml

2B2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:

吸取10mlB2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為45μgB2O3/ml

3.樣品溶液的制備:

    稱取硼酸樣品2g(精確至0.0001g),硼砂樣品則稱3.08g(精確至0.0001g],于100ml燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,以水定容。此為樣品母液,直接測(cè)Fe2O3用。吸此母液10ml(用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支10ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻,供測(cè)B2O3用。

4.硼顯色劑:(用時(shí)配制)

    100ml燒杯中,加入硼試劑50mg,EDTA50mg,乙酸鈉(NaAC·3H2O2克,加水50ml,HCl(1+1)1.5ml攪動(dòng)使之溶解后,攪勻,備用。

5B2O3的測(cè)定:

5ml大肚移液管精確吸取水、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml分別于50ml容量瓶中,用10ml大肚移液管沿瓶壁精確加入硼顯色劑10ml,搖勻,置于烘箱中,85℃保溫30分鐘以上,取出以水冷卻后,加入甲醇25ml(用大肚吸管),以水定容,搖勻,冷至室溫后測(cè)定。

測(cè)定條件:B通道,K1.2(要校正K值),倍率50

6Fe2O3的測(cè)定:

吸水、樣品母液、常規(guī)Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)各10ml于小瓶中,各加H2O2(120)1滴,加Fe試劑1ml,搖勻,1020分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道,K0

7Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

a.取1mgK2O、Na2O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml1000ml容量瓶中,以水定容。

       此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K2O、Na2O10μg/ml

    b.取1mgK2O、Na2O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml1000ml容量瓶中,以水定容。

       此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K2O、Na2O5μg/ml。

8Na2O的測(cè)定:

1)若樣品為硼酸,則取測(cè)B2O3用的樣品溶液,以水為空白調(diào)零,5μgNa2O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比,測(cè)Na2O%

       Na2O%= A/ A×(CV/G)×50× 106 ×100       1

 

  2)若樣品為硼砂,則取測(cè)B2O3用的樣品溶液再稀釋二倍,以水為空白調(diào)零,10μgNa2O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比,測(cè)Na2O%

       Na2O%= A/ A×(CV/G)× 50×2×106 ×100     2

 

    1)、(2)式中:A--樣品讀數(shù)         A--參比讀數(shù)

                    G--樣品重量,g      C--參比濃度,μg/ml

                    V——樣品體積,ml



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